2B. HET SCHEIKUNDIG ANALYTISCH ONDERZOEK

Dit gedeelte van het analytisch onderzoek is meer scheikundig van aard in die zin dat er chemische reakties worden uitgevoerd.
Elke stof heeft door zijn chemische struktuur en samenstelling de mogelijkheid bepaalde reakties te vertonen die alleen bij die stof behoren (alleen edelgassen vertonen helemaal geen reakties.
Als dan tijdens die reakties iets zichtbaar wordt zoals een kleur, een gas, een neerslag, warmte of iets anders, dan kan een onderzoeker daaruit konklusies trekken ontrent de aard van de stof.

Dit onderzoek volgt op het vooronderzoek, dat meer natuurkundig is van aard en dat op vorige bladzijden is beschreven.

Reakties bij verhitting.

  1. Wanneer men de te onderzoeken stof in een droge, vuurvaste buis verhit heeft dat soms tot gevolg dat de stof gaat ontleden. De stof heeft dan dus geen smeltpunt/kookpunt. We spreken van thermolyse.
    Soms kun je daarbij waarnemingen doen die duidelijk informatie geven over de stof die je onderzoekt en kun je konklusies trekken over de aard van die stof. Je moet de zuivere stof eerst voorzichtig en daarna sterk verhitten in een vuurvaste buis en goed opletten:
    Als er waterdamp vrij komt, kan dat betekenen dat de stof een gehydrateerd zout was zoals kopersulfaat of soda, maar ook kan de stof een hydroxide geweest zijn.
    voorbeelden:
  2. Als er na sterke verhitting een zwarte troep overblijft, (verkoling) betekent dit dat de onderzochte stof koolstof bevatte en dat dus de kans groot is dat het een organische stof was, een stof uit de koolstofchemie.
    C6H12O6(s) > C(s) + gassen (o.a.H2O, CO2, CxHy)
  3. Sommige zouten gaan bij verhitting over in het metaaloxide en é én of meer gassen. Zo kunnen uit bijvoorbeeld nitraten de zogenaamde 'nitreuze dampen' ontstaan en uit carbonaten vormt zich koolzuurgas.

oxidatie van de stof.

Alle metalen zijn in neutrale vorm reduktoren (zie tabel X). Een vuistregel daarbij is dat een redoxreaktie van een metaal met een oxidator alleen verloopt als in die tabel de oxidator hoger staat dan het metaal.
Op grond hiervan kun je de metalen als volgt indelen:
  1. Zeer ondele metalen reageren met water. Na(s) + H2O(l) NaOH(aq) +H2(g) [het H2 is brandbaar!]
  2. Een gewoon onedel metaal reageert niet met water, maar wel met zoutzuur. Fe(s) + 2HCl(aq) FeCl2(aq) + H2(g) [H2 is brandbaar!]
  3. Een halfedel metaal reageert niet met zoutzuur, maar wel met verdund of geconcentreerd salpeterzuur. 3Cu(s) + 8HNO3(aq) 3Cu(NO3)2(aq) + 2NO(g) + 4H2O(l) [(koper was rood) (koperionen blauw) (NOgas bruin)
  4. Edele metalen lossen alleen op in koningswater: een mengsel van geconcentreerd salpeterzuur en geconcentreerd zoutzuur.


stoffen met molekuulroosters

Molekuulroosters worden gevormd door stoffen met alleen atoombindingen. Een stof met een molekuulrooster zal daarom meestal alleen of voornamelijk uit nietmetalen zijn opgebouwd. Als een stof een metaal bevat is er haast altijd sprake van ionroosters.
Molekuulroosters tref je aan bij o.a.: zwavel, witte fosfor, vele koolstofverbindingen zoals sacchariden, benzeenderivaten, vetten e.d.

Opdracht 6
Schrijf van de zojuist genoemde stoffen de/een molekuulformule en struktuurformule op.

Mogelijkheden tot nader onderzoek zijn hier:
  1. De stof volledig verbranden (zo mogelijk) en kijken of de vrijkomende gassen koolzuurgas en/of waterdamp bevatten; je weet dan of in de oorspronkelijke stof de elementen koolstof en waterstof aanwezig waren.
  2. Ook kun je proberen de stof te verzepen met loog; als dat lukt, dan wijst dit op een ester/vet.
  3. Een positieve reaktie op het Reagens van Fehling of op de Ammoniakale Zilveroplossing (het reagens van Tollens) wijst op een aldehydegroep (bijvoorbeeld in een saccharide).


http://nl.wikipedia.org/wiki/Fehlingsreagens http://www.thuisexperimenteren.nl/science/zilverspiegel/zilverspiegel.htm

Opdracht 7
Leg uit welke waarnemingen je kan doen bij een positieve reaktie met de twee bovengenoemde reagentia.

Opdracht 8
Noem enkele sacchariden die op deze manier wel/niet te oxideren zijn en leg uit waarom (niet).

Opdracht 9
Schrijf ook voorbeelden op van de reakties 1 t/m 6 uit punt IIf, zodra je dat punt hebt bestudeerd.

de stof heeft een ionrooster

Als je weet dat een stof een ionrooster heeft, dan heb je meestal ook al onderzocht of dit rooster in water oplost; tabel XI geeft dan al aanwijzingen over een aantal (on)mogelijkheden.
Om er achter te komen welke ionen er in een onbekende stof zitten moet je heel wat van de scheikundige reakties kennen en toepassen. Op de afzonderlijke positieve en negatieve ionen kunnen de zogenaamde herkenningsreakties worden uitgevoerd. Daarbij is het verstandig eerst aan de droge stof te onderzoeken of er ammoniumzouten of carbonaten of sulfides aanwezig zijn. Meestal moet de te onderzoeken stof bij het onderzoek naar ionen eerst opgelost worden in water of zuur. Voor een overzicht van een aantal herkenningsreakties moet je verderop kijken in een overzicht.

de stof is een vloeistof.

Een onbekende vloeistof bevat meestal geen ionen, dus meestal ook geen metalen; dat weet je dan alvast.
Heel veel vloeistoffen behoren tot de koolstofchemie (organische stoffen: ethers, esters, aminozuren, alkanolen, enz. enz.). Er zijn natuurlijk ook een aantal anorganische vloeistoffen zoals water, broom, zwavelzuur e.d. Of je met een organische stof te maken hebt kon je al ontdekken bij IIa.

Ook hier leveren organische vloeistoffen bij verbranding koolzuurgas en water op, die onderzocht kunnen worden met kalkwater en watervrij kopersulfaat (1)
Alkanalen kunnen weer aangetoond worden met Fehlings' Reagens (2)
Primaire en sekundaire alkanolen met bichromaat of permanganaat (3)
Onverzadigde verbindingen met broomwater (4).

Opdracht 10
Schrijf voorbeeldreakties op van bovenbedoelde reakties 1 t/m 4.

de stof is een gas.

Een gas kan soms herkend worden aan de kleur of de geur.
Herkenningsreakties gassen:
  1. Als in een kleurloos, reukloos gas een gloeiende houtspaander gaat opgloeien, dan is het zuurstof
  2. Koolzuurgas maakt kalkwater troebel doordat er calciumcarbonaat ontstaat
  3. Als loodacetaatpapier (wit) door een gas zwart gemaakt wordt dan was dat gas waterstofsulfide(3)(wat je waarschijnlijk al lang had geroken).
  4. Ammoniakgas kleurt vochtig rood lakmoespapier blauw of geeft met HCl(g) een witte rook
  5. Als een gas broomwater of joodwater ontkleurt dan was het een reducerend gas (bijv. SO2)maar het kan ook op additie wijzen zodat je eerder aan kleine, onverzadigde verbindingen moet denken
  6. Een aantal gassen zijn brandbaar zoals waterstof en koolwaterstofgassen.

Opdracht 11
Noteer wat je weet van de volgende gassen (zoek formules en uiterlijke kenmerken op):
  1. chloorgas
  2. nitreuze dampen
  3. ozon
  4. waterstofsulfide
  5. zwaveldioxide
  6. waterstofchloride


Opdracht 12
Bij de kwalitatieve analyse van een zuivere stof bleek dat de stof was opgebouwd uit ionen; toevoeging van zoutzuur gaf geen neerslag; bij het doorleiden van waterstofsulfide(g) ontstond een fijn zwavelneerslag; ammoniumsulfide gaf een zwart neerslag dat gemakkelijke in zoutzuur oploste. Wat was het onderzochte metaalion? Verklaar de beschreven verschijnselen.

Opdracht 13
Men onderzocht een onbekende stof en het bleek lood(II)carbonaat te zijn. Beschrijf alle proeven die men heeft moeten doen om tot deze konklusie te komen.

Opdracht 14
Hoe kun je aantonen dat natriumcarbonaat (soda) verontreinigd is met natriumsulfaat?

Opdracht 15
In acht genummerde flesjes (waar dus geen namen of formules van stoffen op staan) bevinden zich de volgende stoffen: krijt, zinksulfide, aluminiumchloride, magnesiumsulfaat, kaliumjodide, kopersulfide, natriumsulfiet en loodnitraat. Je mag uitsluitend gebruik maken van de volgende stoffen t.b.v. het onderzoek: water, geconcentreerd zwavelzuur en natriumhydroxide. Hoe kun je er achter komen welke naam op elk etiket moet staan?