Anályse química qualitativa

Introdução

Veja também:
wiki/Química analitica

A análise química
é
a parte da química que trata
a análise, a pesquisa de substâncias puras e misturas.


Na nossa sociedade, a pesquisa analítica é impriscendível. Tem um papel muito importante no mundo científico, técnico e médico: Dia a dia a matéria prima, produtos, resíduos, etc. precisam de investigação de qualidade e quantidade. Tal pesquisa faz-se em várias indústrias químicas (plástico, adubo artificial, artigos de consumo, combustíveis, metais, etc.). Química analítica desempenha um papel enorme.
É claro que as empresas querem conhecer a constituição das suas substâncias, produtos, semi-produtos. A química analítica dispõem de uma lista de técnicas e métodos para fornecer aquela informação. Os processos complicados na química analítica são executados, muitas vezes, pelas próprias empresas. O desenvolvimento na química analítica fica com mudanças enormes, mas mesmo assim, os métodos antigos ainda se aplicam muito.

"As empresas grandes geralmente lidam bem por terem forças suficientes para se desenvolver. As pequenas, todavia, não tem equipamento e pessoal qualificados e por isso, falta implementação de novos processos." Centro de conhecimento da química analítica, Holanda

Também o governo e as organizações consumentais diariamente controlam a qualidade e composição de muitos produtos do mercado. Poluição e pesquisa forênsica somente são dois exemplos. Imagine as medições da poluição nos rios ou dos medicamentos no sangue, mas também a pesquisa forênsica de DNA na química analítica. A área de aplicação parece sem fronteiras.

"De maneira simplificada diz-se: Vamos medir o que e quanto.

A análise química podemos dividir em duas áreas:
1 a análise qualitativa: quais a(s) substância(s)?
2 a análise quantitativa: quanto?

A parte qualitativa tratamos no módulo 13. Este módulo 14 trata a análise quantitativa.



conteúdo:

1. Análise qualitativa

2A. Pre-investigação

2A.1 Esquema da pre-investigação duma substância pura.

2A.2 Spectrometria

2A.3 Cromatografia

2B. Investigação química analítica.

2B.1 reacções de aquecimento

2B.2 oxidação da substância

2B.3 substâncias com rede molecular

2B.4 substâncias com rede iónica

2B.5 líquidos

2B.6 gases

3. Reacções de reconhecimento dos iões

4. Tarefa especial





1. Análise qualitativa

O conteúdo principal da análise qualitativa química podemos dividir nas seguintes duas actividades:

I.

No caso deuma mistura, quais os componentes, quais as substâncias que compoem esta mistura?

Para investigar isto, precisamos duma técnica de separação. Na prática começamos com a separação dos componentes.
Depois investigamos cada componente separado e separadamente.
Existem também técnicas que sabem investigar bem os componentes enquanto ainda juntos na mistura.

Embaixo os métodos de separação mais importantes:
(veja também modulo 5, capítulo 4).
Cromatografia cromatografia
cromatografia à de gases cromatografia de gás
cromatografia de líquidos cromatografia em líquidos
gel-cromatografia gel-cromatografia
extracção extracção
filtração filtração
evaporação evaporação
destilação destilação

II.

No caso de uma substância pura, quais os elementos constituintes?
E quais os átomos e como é que os átomos se ligam entre si?

Análise qualitativa duma substância pura normalmente executamos em duas fases.
Duas áreas de trabalho sucessivamente seguem uma a outra, mas muitas vezes há sobreposição:

1
A PRE-INVESTIGAÇÃO
2 A INVESTIGAÇÃO ANALÍTICA QUÍMICA




2A. A PRE-INVESTIGAÇÃO

Nesta pre-investigação sublinhamos - tal como na maior parte dos métodos de separação - o carácter física mais do que o carácter química das substâncias. Verdadeiras reacções químicas ainda não são executadas.
Primeiro é necessário dar atenção às propriedades específicas e físicas das substâncias, como: Aqui tratamos as propriedades das substâncias que podemos definir mais ou menos directamente, à primeira vista.
(isto nota-se imediatamente!).
São propriedades a descobrir à primeira vista ou, de vez em quando, com instrumentos.
Obter conhecimento sobre os pontos de ebulição ou de fusão duma substância faz parte da "análise térmica".
Muitas vezes é bastante fácil por um pouca da substância num tubo de ensaio e aquecer cuidadosamente.
Olhe, observe bem!! O que acontece? O que pode ver? Há cheira? etc.
Características externas a temperatura normal (25ºC) e a pressão normal (1 atm.) podemos observar directamente: A substância é líquido, é gáz, tem uma certa cor, reconheçemos a cheira. etc.
Uns dados dos elementos podemos encontrar na tabela V. Solubilidade de algumas substâncias encontramos na tabela XI.

Quando uma substância é sólida, claro que fez uma (estrutura de) rede e que as partículas não têm grande mobilidade. No contrário.
Por outras palavras: partículas que gostam de atrair fortamente umas as outras, ficam com pouca mobilidade.
Por exemplo, depois de descobrir que o ponto de fusão é alto, podemos concluir que a subsância não tem rede molecular, mas sim rede metálica ou rede iónica.
No caso de ponto de fusão baixo, (a substância funde facilmente), provavelmente a substância tem uma rede molecular com moléculas um pouco pesado, ou regular de forma ou mais ou menos polar.

exercício 2
Explique porquê a conclusão anterior segue dos pontos de fusão.

Acontece que uma substância não tem ponto de fusão, mas sim um trajecto de fusão, uma zona de fusão. Isto indica que não é substância pura, mas sim uma mistura.
Igual observação podemos fazer no caso de pontos de ebulição e trajectos de ebulição.
note bem: quando a substância não é pura, uma purificação será necessária (escolhemos um método de separação).

exercício 3
Num gráfico, mostra a relação entre fornecimento de calor e a temperatura, ambos de uma substância pura e de uma mistura no mesmo gráfico.

Um gás ou uma substância que muito facilmente evapora provavelmente é constituído por moléculas leves e/ou moléculas com pouco carácter polar. Não há grande atraçcão.

Líquidos com ponto de ebulição alto são bastante polar e/ou têm moléculas longas e moveis. Também pode indicar eventuais moléculas insaturadas.

exercício 4
Explique uma diferença essencial entre gordura e óleo.

Podemos tambén investigar as propriedades das substâncias por meio de métodos ópticos.
Neste caso tudo é observação com ajuda de aparelhos especiais. Olhamos aos fenómenos em caso de radiação, aquecimento, etc. Usamos aqui, por exemplo, um espectrofotómetro.




Visão esquemática para a pre-investigação duma substância pura.

  1. Geral:
    1. Notar a cor da substância (tabela XVII)
    2. Executar a coloração de chama (tabela XIIX)
    3. Notar o comportamento da substância em caso de aquecimento (há substâncias que decompoem, perdendo assim a opção de medir pontos de ebulição ou fusão)

  2. Sólidos (s):
    1. ao polir uma substância surge um brilho na superfície. Também a substância conduz a electricidade. Portanto, a substância deve ser um metal com uma rede metálica.
      exemplos: vermelho: cobre. amarelo: latão ou ouro. vermelho castanhado: bronze, mas também metais corrosivos
    2. a substância tem um ponto de fusão baixo e não conduz:
      Deve ser uma rede molecular
      • investigue a solubilidade da substância em vários solventes (polar e apolar)
      • depois, investigue por meio de:
      • indicador (em caso de aq)
      • espectrometria
      • cromatografia
    3. a substância tem um ponto de fusão alto en não conduz:
      Deze ser uma substância com rede iónica.
      • Misturar a substância com água en investigue:
        • a solubilidade
        • a condutibilidade
        • com um indicador
        • com espectofotometria (por exemplo: a reacção de chama)
        • execute a cromatografia

  3. Líquidos.
    Pode pensar nas seguintes possibilidades: Possibilidades de investigação:
    1. misturar com líquidos (a)polares
    2. viscosidade
    3. ponto de ebulição
    4. espectrometria
    5. cromatografia (a gàs)

  4. Gases.
    A substância pode ser construida por moléculas pequenas, leves en som pouca polaridade
    Possibilidades de investigação:
    1. solubilidade em solventes
    2. cromatografia a gàs



ESPECTROMETRIA

Caso juntar energia extra às partículas duma substância (átomos, iões, moléculas), por exemplo por aquecimento ou radiação, esta substância pode recolher (uma parte d)aquela energia.
Então, onde fica aquela energia? (alias, energia nunca se perde, não é?)
A energia recolhida pode chegar dentro duma tal partícula duma ou doutra maneira e armazenada.
  1. A energia é recolhida pelos electrões dum certo átomo.
    Quanto mais energia contem o electrão, tanto mais autónomo este electrão.
    por outras palavras:
    Quanto mais afastados do núcleo (do átomo), tanto mais autónomo e mais energia terá o electrão.
    Imagine que a energia oferecida (suficiente) chega nos electrões. Com tanta energia estes electrões mudam para uma cadeia mais afastada do núcleo (veja B)
    Até é possível que um tal electrão recolhe tanta energia que se formará um ião positivo (veja A).
    1. Um ou mais electrões recebem e recolhem tanta energia, suficiente para afastar-se completamente do átomo; isto chamamos 'ionisação' e isto não cria um espectro.
    2. Um electrão recolhe energia e muda para uma camada mais exterior. A energia recolhida fica naquele electrão, ainda, e por isso já não é estàvel. Quanto mais energia dentro duma partícula, mais instável é. Aquela partícula instável encontra-se num "ESTADO AGITADO".
      Electrões com energia demais rapidamente (dentro de fracções de segundo) voltam para a sua posição original (ESTADO FUNDAMENTAL). Este regresso podem realisar em passos, via outros sub-níveis.
      Durante cada passo o electrão deve liberar uma porção de energia de forma raio electromagnético dum certo comprimento da onda.
      A maneira dos electrões de voltar ao seu estado fundamental depende do tipo de átomo. Portanto, também o tipo de raio emitido pode variar.
      Aquele raio podemos observar e medir, mesmo com o olho nu, quando o compromento da onda fica entre 400 e 700 nm.

  2. A energia é absorvida pelas moléculas.
    Dentro das moléculas, os átomos, mesmo ligados entre si, ficam em vibração, cada átomo na sua própria maneira. Ao fornecer energia e quando esta energia não chega para remover electrões, neste caso aquela vibração vem na vista.
    Para tal muitas vezes é fornecida luz vermelho. Esta radiação, (parcialmente) absorvida pela molécula, causa mais vibração e/ou mudanças na direcção das vibrações. Realisa-se um tipo de estado agitado que também não é estável.
    A molécula instável voltará imediatamente para o estado original, emitindo radiação nova. Estes novos raios podemos medir com espectrómetros.
    Conclusões acerca do carácter da substância investigada podemos tirar destas medições .
  3. A energia é recolhida pelo NUCLEO do átomo.
    Núcleos também podem recolher certa energia e, depois, ceder. Também aqui podemos criar um espectro (NMR).
    Neste caso o campo magnético tem um papel importante.



Podemos distinguir dois espectros diferentes:
  1. O espectro de absorção
  2. O espectro de emissão
Uma feixe de luz com certo comprimento da onda (variável) enviamos pela substância a investigar. A certos comprimentos da onda específicos, a substância vai absorver uma certa quantidade da luz. Com a consequência de a feixa continua com menos radiação daquele(s) comprimento(s) da luz.
O detector vai notar isto e assim formar uma ponta, um auge no gráfico.

As moléculas agitadas não são estáveis e (rapidamente) voltam para seu estado original (fundamental). Durante esta volta, nova radiaçã é emitida em todas as direcções.
Também estes raios de emissão podemos detectar (na imagem sob ângulo de 90 graus) e desenhar num gráfico. Podemos observar no gráfico pontas / auges específicos.

O padrão do espectro muitas vezes indica o tipo da molécula ou mesmo a própria molécula.
Pode comparar com uma dedada, uma impressão digital dos átomos ou moléculas..


CROMATOGRAFIA

Cromatografia é um método analítico que muitas vezes usamos na separação de misturas, para separar misturas em componentes.
Também podemos investigar o carácter duma substância (desconhecida) cromatograficamente.

Tirando um traço, p.ex. com caneta de feltro num pedaço de papel de filtração, e depois passando um líquido através do mesmo papel a partir dum nível determinado, podemos observar que o traço anda com o líquido até certa distância.
Podemos ver que a tinta é constituída por vários componentes de cor. E uma cor pode correr mais rapidamente do que a outra cor, e andar mais distância.
Cada componente deve escolher continuamente entre: ficar no seu lugar no papel ou mover no papel com o líquido movendo. Aqui falamos da 'afinidade' do componente pelas duas fases.
Neste caso temos duas fases: No caso de um corante ter uma afinidade grande pela fase móvel, este corante desloca-se uma grande distância (com a fase móvel); aquele componente anda uma distância maior.

Definição:

Cromatografia é um método de separação
que se baseia em (a diferença de) a afinidade das substâncias a investigar
relativo às duas fases, uma móvel e outra rígida ou fixa.


O nome 'cromatografia' vem do facto de que este método no princípio foi aplicado somente para separar corantes vegetais.
Hoje em dia existem muitas técnicas para também separar componentes sem cor; o nome 'cromatografia' ficou.
Além de corantes, podemos investigar e separar:
  1. moléculas orgánicas e inorgánicas.
  2. muitos tipos de iões.
  3. substâncias biológicas activas, tais como: proteínas, ácidos nucléicos e víruses.

Resumindo, na cromatografia falamos de duas fases. Uma destas fases é: a fase estationária ou fase rígida; esta fica no seu lugar, não se desloca. A outra fase, a fase móvel, desloca-se via a, atraves da fase rígida. Há contacto intenso entre as duas fases.
As substâncias a investigar (componentes numa mistura) são colocadas anteriormente na fase rígida e vão dividir-se entre as duas fases, logo que a fase móvel passa.

A fase estationária pode ser (s) ou (l).
A fase móvel pode ser (l) ou (g).
Assim podemos definir quatro técnicos de cromatografia:
  fase
fixa
(s) (l)
fase
móvel
     
(l)   <(s) +=+ (l)=(l) <(l) +=+ (l)=(l)
(g)   <(s) +=+ (g)=(g) <(l) +=+ (g)=(g)

excercício 5
Explique por quê precisamos dum "portador" quando a fase fixa seja (l).

Existe mais uma divisão de cromatografia, baseada na técnica de execução.
Deve conhecer pelo menos as duas técnica seguintes:
  1. cromatografia de camada fina
    A separação em cima indicada, das corantes num papel de filtro, pertence à técnica de cromatografia de camada fina. O papel, neste caso, é a fase fixa (ou contém a fase fixa).
    Uma outra opção é colocar uma camada fina(s) bem fixada a um foli de alumínio. A fase móvel (l) pode sempre passar pelos pores da fase fixa (difusão).
  2. cromatografia de colunas
    Neste caso vamos encher um tubo (fino ou alargado) com fase fixa. Por cima introduzimos a fase móvel (l) ou (g) e em baixo recolhemos a mistura que sai da coluna, gota por gota, e investigamos as gotas.
    No caso de gases (a fase móvel é um gás) recolhemos o gás ou investigamos o gás escapando directamente.
    Uma vantagem deste método é o facto de que podemos regular muito bem a velocidade de passagem da fase móvel.
    Com um detector podemos (ao fim do tubo) directamente notar se um componente escapa e quando.
  3. Um método muitas vezes aplicado é aquele de cromatografia de gás (já mais ou menos descrita em cima). Um gás portador (inerte ou nobre) passa pelo tubo com material poroso, levando assim a velocidades diferentes os componentes duma mistura gasosa que foi injectada a momento zero.




2B. A PESQUISA QUÍMICA ANALÍTICA

Esta parte da investigação analítica tem mais um carácter química, no sentido de estarem envolvidas reacções químicas.
Cada substância, pela sua estrutura e constituição química, tem a possibilidade de mostrar certar reacções que tipicamente pertencem a esta substância própria. (só gases nobres não mostram reacção nenhuma)
Quando podemos observar certas coisas, durante as reacções, uma cor, um gás, um precipitado, calor etc., o investigador pode tirar suas conclusões acerca da própria substância.

Esta investigação segue a 'pre-pesquisa' que tem mais um carácter física (veja em cima).


aquecimento e reacções.

  1. Aquecer uma substância seca num tubo de ensaio pode causar decomposição da mesma substância. Neste caso, a substância não tem um ponto de fusão ou ebulição. Chamamos a isto termólise.
    Às vezes podemos fazer, durante uma termólise, observações que dão informação específica sobre a substância e tirar conclusões sobre o carácter da mesma.
    De modo geral, começamos aquecer cuidadosamente a substância pura, para depois continuar com aquecimento forte num tubo próprio.

    exemplos:
  2. No caso de, depois de aquecimento forte, sobrar uma substância bem preta (carbonização), isto implica que a substância investigada contém o elemento carbono; assim há grande chance de que a substância desconhecida será uma composto da química orgânica.
    C6H12O6(s) > C(s) + gases (H2O, CO2, CxHy e outros)
  3. Existem sais que, ao aquecimento forte, mudam para o óxido do metal e um ou mais gases. Assim por exemplo, dos nitratos possam surgir 'vapores nitrosos'; ou dos carbonatos: dióxido de carbono.


oxidação da substância.

Todos os metais, na forma neutra, são redutores (veja também tabela X).
Uma regra simples aqui:

Uma reacção redox de um metal com um oxidante só decorre quando na tabela o oxidante se encontra em cima do metal.

Assim podemos dividir os metais:
  1. Metais muito reactivos reagem com água:
    Na(s) + H2O(l) NaOH(aq) +H2(g) [o H2 é combustível!]
  2. um metal não nobre normal não reage com água, mas sim com ácido clorídrico:
    Fe(s) + 2HCl(aq) FeCl2(aq) + H2(g) [H2 é combustível!]
  3. um metal meio nobre não reage com ácido clorídrico, mas sim com ácido nítrico diluído ou concentrado:
    3Cu(s) + 8HNO3(aq) 3Cu(NO3)2(aq) + 2NO(g) + 4H2O(l) [(o cobre tinha cor vermelha) (iões de cobre(II): azul) (gás NO é castanho)
  4. Metais nobres somente dissolvem em 'água régia': uma mistura de ácido nítrico concentrado + ácido clorídrico concentrado.


substâncias com rede molecular

Redes moleculares formam-se em substâncias moleculares, com ligações atómicas só.
De modo geral, portanto, a rede molecular é constituída por não-metais. Uma substância que contém um metal, normalmente terá uma rede iónica. (há excepções!)
Redes moleculares encontramos por exemplo em enxofre, fósforo branco, muitos compostos orgânicos tais como sacarídeos, derivados de benzeno, gorduras, etc.

exercício 6
Das substânias em cima mencionadas, dá uma possível fórmula molecular e estrutural.

Possibilidades de pesquisa aqui são:
  1. Queimar completamente a substância (se for possível) e olhar bem se os gases libertos contêm dióxido de carbono e/ou vapor de água; assim sabemos que a substância original continha os elementos carbono e hidrogénio.
  2. Também podemos tentar saponificar a substância com lixívia; no caso de uma reacção positiva, temos provavelmente um éster/gordura.
  3. Uma reacção positiva à Reagente de Fehling ou à solução de Prata e amoníaco (reagente de Tollens) indica um grupo aldeido (por exemplo num mono- ou disacarídeo).
reagente de Fehling
reagente de Tollens

exercício 7
Explique quais as observações no caso de uma reacção positiva com os dois reagentes mencionados em cima.

exercício 8
Mencionar uns sacarídeos que da mesma maneira não podemos oxidar e outros que podemos.
Explique o porquê.


substâncias com rede iónica

Sabendo que uma substância tem uma rede iónica, de modo geral também sabemos se esta rede dissolve em água; tabela XI dá informação sobre um certo número de (im)possibilidades.
Para saber quais os iões que se encontram numa substância desconhecida, será necessário conhecer e aplicar várias reacções químicas.
Executamos as "reacções de reconhecimento" na pesquisa dos iões positivos e negativos.
Aconselhamos primeiro investigar a substância seca: para descobrir a eventual presença de sais de amónio ou de carbonato ou de sulfetos. Para tal, normalmente temos que dissolver primeiro a substância em água ou ácido.
Mais a frente pode encontrar um parágrafo sobre reacções de reconhecimento.

a substância é um líquido

Um líquido desconhecido muitas das vezes não contem iões, portanto faltam também os metais. Já sabemos isto.
Muitos líquidos pertencem à química de Carbono (substâncias orgânicas: éters, ésters, aminoácidos, alcanois, etc. etc.).
Existe também um certo número de líquidos inorgânicos como: água, bromo, ácido sulfúrico. Como saber se a substância contem carbono, veja IIa.

Líquidos orgânicos também formam dióxido de carbono na carbonização, e água.
Aqueles produtos podemos investigar com água de cal e com sulfato de cobre(II) seco. (1)
Alcanois primários podemos provar com Reagente de Fehling (2)
Alcanois secundários podemos provar com bicromato ou permanganato (3)
Compostos insaturados podemos provar com água de bromo (4).

exercício 9
Dá reacções de cada tipo de reacção 1 t/m 4.


a substância é um gás

Um gás, às vezes, podemos reconhecer à cor ou cheira.
Reacções de reconhecimento de gases:
  1. Quando um gás, incolor e inodoro, começa a esbrasear, o gás é oxigénio.
  2. Gás dióxido de carbono pode turvar água de cal; forma-se carbonato de cálcio.
  3. Quando papel com acetato de chumbo (branco) se torna preto por um gás, aquele gás pode ser sulfeto de hidrogénio(3). Provavelmente já cheirou isto imedatamente.
  4. Gás amoníaco em contacto com papel tornessol vermelho e molhado, muda a cor para azul, ou dá um fumo branco com HCl(g).
  5. Um gás que tira a cor de água de Bromo ou de Iodo, é um gás redutor, por exemplo: SO2.
    Mas cuidado, pode ser também adição; e neste caso temos que pensar em compostos insaturados com moléculas pequenas.
  6. Um certo número de gases é combustível, como Hidrogénio e os gases de higrogéniocarbonos.

exercício 10
Anote o que sabes dos seguintes gases: (fórmulas e propriedades)
  1. cloro (g)
  2. vapores nitrosos
  3. ózono
  4. sulfeto de hidrogénio
  5. dióxido de enxofre
  6. cloreto de hidrogénio


exercício 11
Na análise qualitativa duma substância pura, descobrimos que a substância era constituída por iões. Juntar ácido clorídrico diluído causo um precipitado. Passagem de sulfeto de Hidrogénio(g) deu um precipitado fino de enxofre. Sulfeto de amónio deu um precipitado preto que facilmente dissolveu em ácido clorídrico.
Diga qual era o ião de metal?
E explique todas as observações descritas.

exercício 12
Alguem investigou uma substância desconhecia. Resultado: carbonato de chumbo(II).
Descreva todas as acções, reacções etc necessárias para chegar a esta conclusão.

exercício 13
Como provar que soda (carbonato de sódio) sim ou não é poluído com sulfato de sódio?

exercício 14
Em oito garaffinhas com rótulos (ainda sem nomes ou fórmulas) encontram-se as seguintes substâncias:
giz, sulfeto de zinco, cloreto de alumínio, sulfato de magnésio, jodeto de potássio, sufeto de cobre(II), sulfito de sódio e nitrato de chumbo(II).
Descreva como conseguir escrever os nomes certos nos rótulos?



REACÇÕES DE RECONHECIMENTO DOS IÕES

NH4X(s) + NaOH(aq) (NH4OH) + NaX(aq)
(NH4OH) = NH3.H2O NH3(g) + H2O
O amoníaco só liberta-se ao aquecimento e podemos confirmar com papel tornassal molhado (vermelho): torna-se azul. Outra maneira é usar HCl(g): forma-se um fumo branco de NH4Cl(s).

MCO3(s) + H3O+(aq) M+(aq) + (H2CO3)
(H2CO3) = H2O + CO2 H2O + CO2(g)
O gás dióxido de carbono podemos reconhecer quando o gás passa água de cal ou de bário:
CO2 + Ca(OH)2(aq) CaCO3(s) + H2O
O CaCO3(s) é branco e turva.

MS(s) of MS2(aq) + H3O+(aq) M+(aq) + H2O + H2S(g)(cheira mal!)

Gás H2S, além do cheiro, podemos reconhecer numa reacção com papel com acetato de Chumbo(II) de cor branca:
PbAc2(s)(branco) + H2S(g) PbS(s)(preto) + 2HAc

MSO3(s) of SO32-(aq) + H3O+(aq) M+(aq) + (H2SO3)
(H2SO3) H2O + SO2(g)
SO2(g) pode mudar a cor de bicromato em meio ácido: de laranja para verde. Iões sulfureto também podem criar uma tal mudança de cor numa solução de bicromato.

exercício 15
Escrever a equação da reacção (redox) de (solução de) dicromato de potássio (na presença de ácido sulfúrico) com:
  1. dióxido de enxofre
  2. iões sulfureto
  3. gás sulfeto de hidrogénio

Ag+(aq) e Cl-(aq) determinam um o outro: AgCl(s)(branco)
O cloreto de prata(s) formado dissolve quando juntamos amónia; forma-se o ião: diamónio de prata:
AgCl(s) + 2NH3(aq) Ag(NH3)2+(incolor) + Cl-(aq)

Da mesma maneira reage um composto de Cobre(II) (má solúvel); forma-se o complexo cobre(II)amoníaco, o que tem oma cor azul escura:
Cu2+(aq) + 2NaOH(aq) Cu(OH)2(s)(azul clara) + 2Na+(aq)
Cu(OH)2(s) + 4NH3(aq) Cu(NH3)42+(aq)(azul escura)

Br-(aq) e I-(aq) formam com Ag+(aq) também um precipitado, tal como os iões cloreto.
todavia, uma diferença é: AgBr e AgI não tem cor branca, mas sim amarelo (claro).

exercício 16
Explique que também é possível determinar Br- e Cl- com um oxidante próprio. Qual? E quais as observações?

Iões de ferro(II) e ferro(III) podemos determinar pela formação de AZUL DE BERLIM(s):
Fe2+ + [Fe(CN)6]3- + K+ KFe[Fe(CN)6](s)
Fe3+ + [Fe(CN)6]42- + K+ KFe[Fe(CN)6](s)

Iões de Chumbo(II) (Pb2+(aq)) determinamos muitas vezes com iões de cloreto que se encontram em ácido clorídrico diluído. Cloreto de chumbo(II) dissolve dificilmente a temperatura normal (25oC) mas facilmente a temperaturas de 100oC
O precipitado inicial deve dissolver a aquecimento (ferver)

Iões nitrato podemos determinar com a reacção "do anel de cor castanha""
Primeiro juntamos a solução a investigar (mais ou menos 2 ml) com o mesmo volume de ácido sulfúrico concentrado (seja muito cuidado, misturando e arrefecendo)

exercício 17
Porquê temos que arrefecer cuidadosamente?

Depois preparamos num outro tubo uma solução saturada de sulfato de ferro(II). Cuidadosamente colocamos esta solução em cima da solução ácida. Quando nitrato seja presente, na zona de contact aparece um anel de cor castanha.

exercício 18
Explique quais as reacções que decorrem aqui e o que é a cor castanha.



4. TAREFAS ESPECIAIS análise qualitativa


Imagene de receber uma substância desconhecida e pura, do docente. Tens que investigar esta substância segundo os pontos I até XI. Anotar sempre, durante a pesquisa, tudo que faz, observa e pensa (em termos químicos). Ao fim, faça um relatório.
Observação:
Cuidar que da substância a investigar sempre sobra em estoque.
Tirar conclusões de cada observação; isto facilita bastante e evita pesquisa desnecessária.
Pontos de acção em cada pesquisa: Reagentes, material de vidro, instrumentos etc que se dispõe:
  1. aparência da substância
  2. coloração da chama
  3. ponto de fusão/ebulição
  4. solubilidade e condutibilidade
  5. medição do pH, no case de ter substância dissolvida em água
  6. eventualmente cromatografia (consulte o docente)
  7. aquecimento da substância seca num tubo próprio
  8. reacções de reconhecimento de iões, que possam causar formação de gases (amónio, carbonato, sulfeto sulfureto)
  9. pode ser um metal neutro? procure um solvente próprio.
  10. a substância será orgânica, insaturada, oxidável?
  11. outras reacções de reconhecimento de iões.
  1. ácido sulfúrico, ácido clorídrico, lixívia (barrela)
  2. reagente de Fehling
  3. água de bromo
  4. solução de bicromat
  5. água e álcool
  6. indicadores, um fio de plátina, em termómetro, medidores diversos electrónicos, e mais.